ISSN 2359-5191

23/11/2010 - Ano: 43 - Edição Nº: 105 - Ciência e Tecnologia - Instituto de Geociências
Técnica avançada permite análise profunda de cristais

São Paulo (AUN - USP) - Existem infinitas estruturas cristalinas. Cada rocha pode possuir mais de um mineral em sua formação, o que torna difícil uma análise mais ampla. Para isso, há técnicas avançadas, como a difração de elétrons retroespalhados ou EBSD (do inglês, electron backscattered diffraction). Esse método foi discutido pelo professor Leonardo Lagoeiro, da UFOP (Universidade Federal de Ouro Preto) em palestra no IGc (Instituto de Geociências) da USP, recentemente.

O EBSD é uma técnica que consiste em colocar uma amostra com superfície plana inclinada a 70º com o feixe de elétrons incidente. Os elétrons retroespalhados geram um padrão de difração, que aparece na forma de raias (raias de Kikuchi), que pode ser visualizado em um monitor de vídeo.

As imagens são obtidas por contraste de orientação, técnica em que as regiões que estão direcionadas para o detector aparecem mais claras do que aquelas que se encontram escondidas. As imagens apresentam tons de cinza, que variam de acordo com os planos cristalográficos. Os programas que podem ser utilizados são o da Oxford-HKL e o da EDAX-TSL.

A preparação das amostras para EBSD envolve as etapas de corte, resina, desbaste (retirar o excesso de resina), polimento fino (à base de diamante, no máximo 30 minutos) e polimento final (com sílica, pode durar de uma hora até 24 horas). A cobertura de carbono não deve ser espessa, o ideal é que não seja utilizada, pois afeta a visibilidade.

A principal limitação do EBSD é com relação à resolução das imagens obtidas, que depende da penetração dos elétrons na amostra. No entanto, “a técnica de difração de elétrons retroespalhados pode ser aplicada a qualquer tipo de material cristalino, desde que o material seja adequadamente preparado”, explica Lagoeiro.

A importância do EBSD é a possibilidade de uma análise profunda dos cristais. A técnica permite separar diferenças na textura do retículo cristalino, determinando áreas de recristalização (processo pelo qual o cristal se transforma em vários cristais novos com a mesma composição do original) e deformação. Uma dificuldade de outros sistemas consiste em separar fases minerais de mesma composição, mas com simetrias diferentes. Na caracterização de minérios de ferro, por exemplo, o EBSD permite separar os minerais de óxidos de ferro (hematita e magnetita).

Outra importância é que o EBSD permite a análise cristalográfica em regiões muito pequenas. Usado em conjunto com o EDS (energy dispersive x-ray), o EBSD permite a identificação de qualquer material cristalino a partir dos elementos constituintes, da simetria e dos parâmetros do retículo cristalino.

Além de possibilitar a individualização das mais diversas fases minerais, é possível também a sua quantificação. Sua aplicação vai além da simples identificação pontual de fases, permitindo determinar parâmetros reticulares de qualquer material cristalino e seu grupo espacial.

Os equipamentos para a realização do EBSD têm um alto custo. O valor de um modelo básico de microscópio eletrônico de varredura (MEV) com um difratômetro de elétrons retroespalhados acoplado gira em torno de US$ 250.000,00.

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